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锂电池传统聚烯烃隔膜制造工艺有哪些?

时间:2019-04-15 08:16来源:海猎人
      传统聚烯烃隔膜制造工艺的主流路线有两条:一条是以美国Celgard公司为代表 的干法单向拉伸工艺和干法双向拉伸工艺,主要生产聚丙烯(PP)隔膜;另一条是 以日本旭化成(AsahiKasei)、东燃化学(Tonen)和韩国SK集团为代表的湿法工艺, 主要生产聚乙烯(PE)隔膜。锂离子电池对能量密度的要求越来越高,因此在保障 安全性的前提下,隔膜越薄越好。而现有的技术水平下,干法的厚度不能太薄,而 且一致性也较湿法差。所以,在中高端的电芯市场上,隔膜以湿法工艺制备的居多。

      干法工艺
干法工艺即恪融拉伸法(melt-spinning-cold stretching,MSCS),包括挤出成 膜过程、单向或多向拉伸影响薄膜孔隙和增加拉伸强度的过程,关键技术在于聚 合物熔融挤出铸片时要将黏流态的聚合物拉伸300倍左右,以便形成硬弹性体材 料。干法工艺的难点在于拉伸温度的控制,要求拉伸温度高于聚合物的玻璃化转 变温度而低于结晶温度。当前,应用在锂离子电池中的微孔聚合物隔膜都是基于 半结晶的聚烯烃材料,通过生产硬弹性纤维的方法,将结晶度较低的高取向聚丙 烯(PP)或超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维在低温下进行拉伸形成微缺陷, 经过高温退火、拉伸,获得高结晶度的取向微孔膜。干法工艺按制备方法可分为 熔融挤出/拉伸/热定型法和添加成核剂共挤出/拉伸/热固定法按拉伸方式可分 为干法单向拉伸和干法双向拉伸,图2.22是干法单向拉伸和干法双向拉伸隔膜的 微观结构对比图。
 
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      干法单向拉伸法制备原理是晶片分离,聚合物熔体在高应力场下退火结晶(推 荐最佳退火温度:PE,125°C; PP, 140°C; PP/PE/PP, 127°C),形成具有垂直于 挤出方向而又平行排列的片晶结构,然后经过热处理得到硬弹性材料[41]。具有硬 弹性的聚合物膜拉伸后片晶之间分离,并出现大量微纤,由此形成大量的微孔结 构,再经过热定型即制得微孔膜(图2.23)。狭缝状的微孔隔膜适合于高功率密度 的电池。影响膜结构的因素包括熔融挤出拉伸比、挤出温度(要将温度控制在尽 可能低的温度,如PP推荐200°C)、拉伸工艺参数(分冷拉和热拉两个阶段,冷 拉“纹裂”成孔,热拉改变孔径大小和孔的分布)等。拉伸温度应高于聚合物的 玻璃化转变温度而低于聚合物的结晶温度,如吹塑挤压成型的PP聚合物经热处 理得到硬弹性膜,先冷拉6%〜30%,然后在120〜150°C热拉伸50%〜80%,再经 过热定型即制得稳定性较高的微孔膜。
  由于干法单向拉伸法只进行了单方向上的晶片拉伸分离,故横向上的机械强度相对较差,但正是由于没有结晶取向,所以在该方向上几乎没有热收缩现象。干法单向拉伸法可以生产PP单层膜、PE单层膜(主要采用超高分子量聚乙烯)及PP/PE/PP多层复合隔膜(需要添加层压合或共挤出工序)。该方法制备的微孔膜尺寸分布均勻、导通性好、成本低、不需要使用溶剂(熔融工艺),是锂电池隔膜制备的常用方法,缺点是对加工条件的控制要求高,孔径及孔隙率较难控制,低温拉伸时容易导致隔膜穿孔,产品不能做得很薄。
 
  干法双向拉伸采用的是晶型转换原理,先将聚烯烃树脂处于熔融状态,然后添加具有成核作用的改进剂(成核剂)共挤出,得到低结晶度薄膜,利用聚丙烯不同相态间密度的差异,在双向拉伸过程中发生晶型转变形成微孔(图2.23)。该工艺制备的微孔膜在所有方向的强度一致(各向同性),具备生产工艺简单、成本低、无环境污染等优点。缺点是产品孔径不均匀、稳定性差,只能生产单层双向拉伸聚丙烯(BOPP)隔膜。
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