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湿法混料工艺的过程:溶胶\入颗粒

时间:2019-05-26 22:47来源:海猎人
湿法混料工艺的过程为:①溶胶(将PVDF加溶剂搅拌制成均一性溶液); ②加入颗粒小的导电剂和适量溶剂高速分散均匀;③加入活性物质再次分散,并 用溶剂调整搅拌黏度;④加入适量溶剂调整黏度,使之适合涂布。湿法混料的工艺流程较长,一般为12h以上,其对设备强度和功率方面要求较低,工艺范围较 宽,材料体系和配方更换后,对工艺改动较小。
干法混料工艺过程为:①活性物质、导电剂、黏结剂粉体加入搅拌釜,将干粉混合均匀;②加入适量溶剂,对粉体颗粒进行润湿,使颗粒表面吸附溶剂,同 时在这种高黏度下搅拌,开始形成大的剪切力作用,充分混匀润湿粉体颗粒;
  • 继续加入溶剂,高速剪切力作用下对颗粒团聚体进行分散,使导电剂均匀分布;
  • 继续加入溶剂,稀释浆料,调节黏度使之适合涂布工艺。干法混料工艺流程时间较短,一般为4〜6h,由于其强力搅拌的大剪切力作用,需要搅拌桨强度较大, 电机的功率也较大。虽然干法混料工艺显著缩短了搅拌工艺时间,浆料稳定性和分散均匀性也更好,但是,此工艺存在工艺范围窄的缺点,材料体系或者配方更 换后,需要重新验证工艺,对工艺改动较大。
在PVDF改性研究方面,通过对PVDF进行共聚或热处理等改性方法可以提 高PVDF在硅基负极材料中的应用[44]。Chen等[15]使用聚偏氟乙稀-四氟乙烯-丙烯 (PVDF-TFE-P)三元共聚物作为Si0.64Sn0.36非晶合金负极材料的弹性黏结剂,使电极中的合金颗粒和集流体之间产生紧密的相互连接,尽管活性材料可能发生 125%的体积膨胀,但仍然具有良好的容量保持率。Hwang等[28]探讨了热处理对于娃/石墨-PVDF复合电极的尺寸稳定性的影响,通过电极的横截面SEM图(图4.18) 可以观察到在使用PVDF黏结剂时,220℃的高温热处理可以抑制桂/石墨复合电极的体积膨胀和改善循环性能。由于VDF均聚后黏结强度有限,各大企业在制备改性时都倾向于加入其他功能化单体进行共聚。中化蓝天集团有限公司在发表的 国内专利(CN 103588921A)中介绍了一种高黏度自交联新型偏氟乙烯的方法[45]。 通过对PVDF的研究,发现联烯基醚类化合物具有连续的双键结构,与VDF共聚 后产物中可能存在着双键作为下一步交联反应的基础。紫外光作用引发双键的自 由基聚合,形成了高黏度的交联黏结剂。宁德时代新能源科技有限公司(CATL) 将偏二氟乙烯单体、烯烃单体、丙烯酸酯单体以及丙烯酸单体通过乳液聚合的方法合成了一种分子量在60万〜120万的新型黏结剂[46]。与均聚偏氟乙稀、共聚的 PVDF-HFP以及PVDF与丙烯酸甲酯的共混物对比,其断裂强度、柔韧性、黏结力以及电化学性能都得到了一定的提升。吴羽化学(CN 1714465A)也将VDF与


图4.18硅/石墨-PVDF复合电极以不同的热处理温度循环1圈前后的横截面SEM图[28]
 

 
丙烯酸酯、马来酸单酯等其他含羧基和羟基的单体共聚,提高其黏结能力[47]。索 尔维在专利CN 101679563A中,将偏氟乙烯单体与丙烯酸单体共聚,提高了 PVDF 的机械性能、化学性能和循环性能[48]。三星SDI在专利CN 101188283A中,将偏 氟乙烯单体与六氟丙烯共聚,与其他无机黏结剂共聚后,正极材料与电解液间的 反应得到抑制[49]
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